Le spectrophotomètre Prim Light de Secomam :

 

prim_light.jpg

Spécifications constructeur :

Specifications.png

Appareil de forme compacte, il n'encombre pas la paillasse (ce qui laisse de la place pour manipuler). Le rangement en armoires ne posera pas non plus de problème particulier (ne pas envisager l'empilement des appareils cependant).

Destiné au domaine visible, son domaine spectral déborde néanmoins sur le début de l'UV et de l'infra-rouge.

Les mesures d'absorbance peuvent monter jusqu'à la valeur 3.

Les spécifications prévoient une dérive d'absorbance de 0,03 par heure (à la longueur d'onde de 500 nm), ce qui nous semble élevé par rapport à ce que l'on a pu effectivement rencontrer.

Vue arrière :

facade_arriere.png

L'alimentation principale et la source de lumière sont déportées à l'extérieur de l'appareil, ce qui limite le risque d'échauffement à l'intérieur de l'appareil. L'électronique de mesure atteint rapidement son point d'équilibre thermique, ce qui est important pour la stabilité des mesures au cours du temps.

Le spectrophotomètre Prim existe en deux versions identiques du point de vue construction (mécanique/optique) : la Light et la Advanced. Le logiciel embarqué possède davantage de fonctions dans la version Advanced.

Appareils en service au lycée :

Quantité :

1 Light

4 Light

3 Light

Date d'achat :

2003

2005

2007

Utilisation :

 TP / Cours / Labo

 TP / Cours / Labo

TP / Cours/ Labo

 
 
 
 
 
 

Principe de fonctionnement

Les deux types de spectrophotomètres :

Il y a ceux pour lesquels le détecteur de lumière est un réseau de capteurs (ex une barrette CCD) sur lequel on projette le spectre réalisé par un dispositif dispersif :

ccd.png

 

... et ceux pour lesquels le détecteur de lumière est constitué d'une seule photodiode. Un dispositif mécanique est alors nécessaire pour sélectionner la longueur d'onde du faisceau qui devra traverser la cuve. Cela peut être la rotation du réseau, soit manuelle sur les anciens spectrophotomètres, soit motorisée (avec un moteur pas-à-pas) sur les versions plus récentes.

principe.png

Le Prim Light fait partie de cette catégorie. Un moteur "pas-à-pas" va permettre la sélection précise de la longueur d'onde. (On l'entend tourner lorsque l'on change la longueur d'onde). La précision obtenue avec ce type de moteur dont l'angle de rotation n'est pas libre mais quantifié permet d'obtenir une bonne reproductibilité dans le positionnement, d'où l'indication dans la fiche technique :

 Reproductibilité : +/- 1 nm

Le schéma de principe d'un tel spectrophotomètre est décrit ci-dessous :

schema.png

La rotation du réseau de diffraction permet de déplacer le spectre devant l'ouverture située près de la cuve. Cette ouverture a un diamètre de faible valeur, mais "une seule" longueur d'onde ne peut-être sélectionnée par un tel dispositif, d'où l'indication dans les spécifications techniques :

"bande passante : 10 nm"

 Le faisceau lumineux qui a traversé la cuve arrive sur la photodiode. Celle-ci réalise une conversion lumière-courant. Suivi d'un montage tel que celui décrit ici, l'intensité du courant est convertie en tension. Cette tension subit alors une conversion analogique-numérique, puis un traitement numérique est réalisé à l'aide d'un microcontrôleur. Les données partent alors vers un afficheur ou vers le PC.

Mesure de l'absorbance :

Dans un spectrophotomètre à simple faisceau deux opérations successives sont nécessaires.

Dans un premier temps, le spectrophotomètre mesure (à la longueur d'onde choisie) l'intensité lumineuse reçue par la photodiode à la sortie de la cuve de blanc (il récupère en fait une tension proportionnelle à cette intensité lumineuse) :

blanc.png

Remarque très importante : cette intensité lumineuse I0 dépend de l'intensité lumineuse incidente.

Puis, le spectrophotomètre mesure, toujours à la même longueur d'onde, l'intensité lumineuse reçue par la photodiode à la sortie de la cuve contenant l'échantillon ( de nouveau il mesure une tension proportionnelle à cette intensité lumineuse) :

echantillon.pngRemarques très importantes :

 1- l'intensité lumineuse I dépend elle aussi de l'intensité lumineuse incidente

 2- la mesure est censée se faire à la même longueur d'onde que pour le blanc.

 3- la cuve utilisée doit être identique à celle utilisée pour le blanc (au minimum, prendre le même modèle, ou mieux réutiliser la même cuve)

L'absorbance étant définie par :

def_A.pngelle peut alors se calculer par :

Calcul_A.png

 

Ce principe de mesure peut présenter plusieurs failles pour la précision :

- plusieurs minutes pouvant s'écouler entre le passage du blanc dans le spectro et la mesure de l'absorbance d'un échantillon, il est indispensable que l'intensité lumineuse incidente soit la même lors de ces deux saisies. Il faut donc que la lampe à filament émette constamment, au cours de la manipulation, la même puissance lumineuse, ce qui nécessite d'avoir une alimentation bien stabilisée pour elle.

- l'électronique de mesure doit être dans le même état thermique entre les deux mesures. Il est donc important de mettre en marche le spectrophotomètre plusieurs minutes avant la saisie du blanc.

Dans les spécifications techniques, ceci se traduit par une indication de dérive au cours du temps :

Dérive : 0,030 d'absorbance par heure

- la sélection de la longueur d'onde étant "mécanique", il est prudent de réaliser les mesures sur un pic d'absorbance, non seulement pour avoir dans cette situation un dispositif de mesure au maximum de sensibilité, mais aussi pour avoir là un :

derivee.png

Une petite variation de longueur d'onde due à une vibration n'entraînera pas alors une forte variation de l'absorbance, contrairement à ce qui se passerait si la longueur d'onde de travail était calée sur un des flancs du pic d'absorbance (ce que l'on peut faire par contre avec les colorimètres à Leds ou à filtres pour lesquels la longueur d'onde se trouve fixée)

 Remarque : il existe des spectrophotomètres à double faisceau dans lesquels les mesures du blanc et de l'échantillon se font simultanément. Le principe apparaît sur la simulation réalisée par Adrien Willm sur www.ostralo.net :

double_faisceau.png

Utilisation manuelle

Dans ce mode, le spectrophotomètre est utilisé en appareil autonome (avec néanmoins la possibilité d'y connecter une imprimante dédiée).

Il est alors piloté à l'aide des touches réalisées dans un clavier étanche. Les touches les plus utilisées pour un usage ordinaire au lycée sont présentées ci-dessous :

facade.pngMise en marche du spectrophotomètre :

Lors de la mise en route, l'appareil va réaliser un certain nombre de tests. L'utilisateur devra parfois intervenir dans cette procédure. Voici la succession des informations affichées à l'écran et les éventuelles actions à réaliser :

Ecran1.png

 

Ecran2.png

Il faut ici vérifier que l'utilisateur précédent n'a pas laissé une cuve dans le spectrophotomètre... On passe à l'étape suivante en appuyant sur le bouton de Validation.

Ecran3.png

(C'est l'occasion d'entendre fonctionner le moteur pas-à-pas qui entraîne le réseau de diffraction)

Ecran4.png

Ecran5.png

Ecran6.png

Si l'on ne dispose pas d'imprimante connectée au spectrophotomètre, ou si l'on ne souhaite pas imprimer le listing de cet Autotest, on appuiera alors sur la touche "ESC" (Echappement)

 On arrive alors sur l'affichage suivant :

Ecran7.png

Lecture de cet afficheur :

Le spectrophotomètre :

- est en mode Absorbance

- est calé sur la longueur d'onde 525 nm (il se remet sur la dernière longueur d'onde utilisée)

- a initialisé à zéro l'absorbance.

Remarque : si l'on souhaite travailler sur une autre longueur d'onde, on entrera sa valeur à l'aide du pavé numérique et on validera avec la touche "VAL". (On entend de nouveau le moteur pas-à-pas se mettre en action).

Mesure de l'absorbance :

On introduit ensuite la cuve de "blanc" dans le spectrophotomètre en veillant à l'orientation de la cuve par rapport à la direction du faisceau lumineux (indiquée par une flèche à gauche du porte-cuve) :

cuve_blanc.png

 Après avoir refermé le couvercle, on constate que l'absorbance n'est plus nulle :

Ecran8.png

Cette cuve qui contient de l'eau et qui nous semble transparente, ne l'est pas pour le spectrophotomètre ! On devine ici la supériorité du spectrophotomètre sur l'oeil de l'observateur...

 Il faut maintenant déclarer au spectrophotomètre que la référence zéro sera cette cuve de blanc. Pour cela on appuie sur la touche "ZERO" du pavé numérique :

Ecran9.png

Ecran7.png

Le spectrophotomètre est prêt pour réaliser des mesures d'absorbance à la longueur d'onde de 525 nm.

Insérons une cuve contenant une solution de permanganate de potassium. L'absorbance est aussitôt affichée (penser à refermer le capot avant de relever cette valeur) :

Ecran10.png

 

Conclusion :

Ce mode manuel est particulièrement bien adapté pour mesurer, à une longueur d'onde fixée, l'absorbance d'une série d'échantillons. Typiquement pour travailler la loi de Beer-Lambert.

Ci-dessous, la fiche du fonctionnement en mode autonome :

Pilotage par logiciel

Ce mode est bien adapté aux expériences dans lesquelles un grand nombre de mesures sont collectées. Typiquement, au lycée, on rencontre deux applications pratiques de ce mode :

- le relevé d'un spectre d'absorbance (le logiciel sélectionne une longueur d'onde, envoie l'ordre au spectro qui retourne la valeur d'absorbance, puis augmente la longueur d'onde etc...). On récupère ainsi le spectre en quelques dizaines de secondes.

- un suivi de cinétique

Pour pouvoir réaliser la communication avec le PC, il faudra acheter un câble SUBD 9 Femelle / Femelle :

DSCN0162.JPG

Si le PC ne dispose pas de port série (marqué COM1, COM2 etc), ce qui est quasiment toujours le cas sur les ordinateurs portables par exemple, il faudra investir dans un câble de conversion USB-RS232 qui fera alors office de port série.

Exemple de spectre obtenu avec le PRIM Light piloté par l'Atelier Scientifique (Jeulin). Il s'agit de celui du permanganate de potassium :

 KMnO4_reduit.PNG

Ci-dessous, la fiche fournie aux élèves pour la réalisation d'un spectre d'absorbance (avec l'Atelier Scientifique de Jeulin) :

Maintenance

Sur ce lot de 8 spectrophotomètres utilisés par les élèves de la seconde ( plutôt en SL et MPS) jusqu'à la terminale, nous n'avons pas eu à ce jour (Avril 2016) de problèmes majeurs.

Un porte-cuve (plastique) s'est cassé... Le remplacement se fait simplement, mais la pièce détachée a un prix élevé (environ 100 euros en 2007)... car, elle, elle est en métal !

Si cela devait de nouveau arriver, nous essaierons de refabriquer un porte cuve avec une imprimante 3D (ce nouvel outil est promis à un bel avenir dans les labos où l'on aime créer ou réparer du matériel !)

Instabilité des mesures :

Deux spectrophotomètres sont devenus instables : impossible de garder le zéro ou la mesure d'absorbance stable.

katuberling.png Lire l'onglet "Principe de fonctionnement" avant d'aller plus loin

Problème de l'électronique de mesure ?

Une observation attentive de la lampe a montré des variations de luminosité sur le spectro dont la dérive était la plus grande.

Problème d'alimentation de la lampe ? (Remarque : l'alimentation externe fournit une tension continue de 12 V à l'appareil, mais la lampe est alimentées en 6V. Il y a donc deux sources possibles de problème de régulation d'alimentation de la lampe)

Un échange d'alimentation externe avec un autre spectro n'ayant rien changé au problème nous avons échangé les lampes. Inutile d'ouvrir l'appareil : la lampe est à l'extérieur, protégée par une grille qu'il suffit de déposer. La lampe est montée sur un circuit imprimé ; il suffit de dévisser les deux bornes écrou de contact :

lampe.JPG

La lampe est dite "pré-alignée" par le constructeur : la position du filament coïncide avec la petite fente d'ouverture réalisée dans la carcasse du spectro.

 Une interversion de deux lampes entre deux spectros a permis de montrer que c'était la lampe qui était responsable de l'instabilité  des mesures.

Qu'à cela ne tienne : changeons les lampes !

Tarif proposé : 100 euros par lampe !!!

Avec 8 spectros du même âge cela veut dire devoir dépenser à plus ou moins long terme 800 euros...pour des ampoules !!!

Un petit coup de voltmètre et d'ampèremètre pour avoir les spécifications de l'ampoule :

- Tension 6 V

- Puissance 10 W

- Type halogène  ; culot G4

- Filament orienté perpendiculairement aux pattes de la lampe

Après quelques recherches nous avons trouvé un modèle qui pouvait convenir  et qui coûte quelques euros pièce...

Tentative de soudage infructueuse : la soudure refusait de coller aux pattes de l'ampoule. Nous avons donc utilisé l'astuce suivante, qui simplifie le positionnement de la lampe : le montage d'un bornier à vis, soudé sur le circuit imprimé.

Rep1.JPG

 

Rep2.JPG

Le prochain changement de lampe ne posera aucune difficulté : un coup de tournevis et alignement du filament en face de la fente !

 Suite à cette réparation (Avril 2016) les deux spectrophotomètres fonctionnent de nouveau parfaitement.

A voir dans le temps : les variations de température au niveau de la lampe vont peut-être provoquer un desserrage des vis du bornier.

Le bornier utilisé : modèle droit, à vis, à souder sur circuit imprimé (le pas est de 5 mm).

Le travail à faire :

- dessouder l'ampoule défectueuse et éliminer le surplus d'étain restant.

- étamer les deux pattes du bornier

- réaliser deux trous d'1 mm de diamètre environ dans le circuit imprimé. Ces trous seront positionnés à 6 mm du bord droit du circuit imprimé et distants entre eux de 5 mm.

- vérifier que les pattes du bornier rentrent bien dans le circuit imprimé, sinon agrandir les trous en donnant un petit mouvement de rotation à la perceuse.

- Ne pas enfoncer complètement les pattes du bornier : en effet il va falloir le souder du côté où il est implanté :

repar2.png

Après refroidissement, s'assurer que le bornier est bien fixé (la soudure a bien pris).

Il reste alors à revisser le circuit imprimé sur le spectro avec les bornes écrou, puis à insérer les pattes de l'ampoule dans le bornier. Ajuster le positionnement du filament par rapport à la fente et resserrer les vis du bornier.

Remettre la grille de protection avant la mise en route de l'appareil !

 

ATTENTION :

- Dans toutes ces manipulations, il ne faut pas toucher l'ampoule avec les doigts (c'est vrai pour toutes les ampoules halogène). Utiliser un papier mouchoir par exemple.

- Ces lampes sont fragiles : il est prudent d'en commander plusieurs !

- La réparation que nous proposons sera faite sous la seule responsabilité de celui qui l'exécutera !

 

 

 

 

 

 

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